style="width:2.83342in;height:0.62656in" /> (1) 本文是学习GB-T 22788-2016 玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定方法。
本标准适用于玩具及儿童用品表面涂层、金属材料及非金属材料中总铅含量的测定。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB 6675.4 玩具安全 第4部分：特定元素的迁移
GB/T 6682 实验室用水规格和试验方法
GB 6675.4 界定的术语和定义适用于本文件。
经电热板加热法或微波法消解试样，采用火焰原子吸收光谱仪(FAAS)
或采用其他适合的仪器在
合适的条件下测定铅的浓度。
除非另有规定，仅使用分析纯或分析纯以上级别试剂。
5.1 水 ，GB/T 6682,2级。
5.3 过氧化氢(质量分数约为30%)。
GB/T 22788—2016
5.9 硼酸溶液(质量分数为5%):称取硼酸5.0 g,加入95 mL 水，摇匀。
5.10 铅标准溶液(1000 mg/L): 按 GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。
5.11 铅系列标准工作溶液1:分别吸取一定体积铅标准溶液(5.10)于100 mL
容量瓶，用硝酸(5.7)稀 释至刻度，混匀，配制成浓度为0 mg/L、0.1 mg/L、0.5
mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L 的标准工 作溶液。
5.12 铅系列标准工作溶液2:分别吸取一定体积铅标准溶液(5.10)于100 mL
容量瓶，用硝酸(5.8)稀 释至刻度，混匀，配制成浓度为0 mg/L、0.1 mg/L、0.5
mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L 的标准工 作溶液。
5.13 玻璃珠，直径不超过5 mm, 也可用沸石代替。
6.1 火焰原子吸收光谱仪或其他适合的仪器。
6.2 可控温电加热板：最高工作温度不小于200℃。
6.3 微波消解仪：带程序温度控制功能，最高工作温度不小于210℃。
制样时应选择试样中具有代表性的材料。若存在试样量不足的情况，试样可取自同一批次的多个
相同玩具或儿童用品。
制备涂层材料时，应在室温条件下用刀片或其他合适的刮削工具将样品上的涂层材料刮下，但应注
意不要刮到样品的基体材料；制备金属材料和塑料、聚合物及其他非金属材料时，如样品表面带有涂层，
应将涂层刮除。获取的试样在室温条件下粉碎至最大尺寸为5 mm×5 mm×5 mm。
注：本标准提供了涂层材料的两种消解方法，实验室可根据条件选用。
7.2.1.1 电热板加热消解法
称取试样约0.2 g,精确到1 mg, 置于50 mL 烧杯中，加入7 mL
硝酸(5.2),必要时可放入3颗~
5颗玻璃珠(5.13),盖上表面皿，在电热板上加热使溶液保持微沸，消化15 min
左右，取下冷却大约
5 min,缓慢滴加1 mL～2mL
过氧化氢(5.3),再次放至电热板上加热至试样消解完全。如试样消解不
完全，取下稍冷，再加入0.5 mL～2mL
硝酸(5.2)和数滴过氧化氢(5.3),继续加热，重复该步骤1次~
2次使试样消化完全，至残余溶液约1 mL, 取下冷却到室温。用约10 mL
水稀释，溶液过滤到25 mL 容量瓶中，再用5 mL
硝酸(5.6)分3次冲洗烧杯和滤纸，所得到的溶液全部合并转移至25 mL 的容量
瓶中并定容待测。
添加过氧化氢过程中应特别关注溶液爆沸或溢出而可能造成的危险。
7.2.1.2 微波消解法
称取试样约0.2 g,精确到1 mg, 置于微波消解罐中，分别加入5 mL
硝酸(5.2)、2 mL 过氧化氢
(5.3)。然后将消解罐封闭，按以下温度程序进行消解：大约10 min
的时间内升温到(180±5)℃,维持
GB/T 22788—2016
该温度30 min 后降温。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至25
mL 的容量瓶中，用
少量硝酸(5.6)洗涤微波消解内罐和内盖3次，将洗涤液并入容量瓶，如果消解溶液不澄清或有沉淀产
生，应过滤溶液，残留的固态物质用5 mL
硝酸(5.6)分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至25 mL
的容量瓶中并定容待测。
注：本标准提供了金属材料的两种消解方法，实验室可根据条件选用。
7.2.2.1 电热板加热消解法
称取试样约0.2 g,精确到1 mg, 置于50 mL 烧杯中，加入6mL 盐酸(5.4)和2 mL
硝酸(5.2),在电 热板上加热使溶液保持微沸，消化15 min
左右，如试样溶解不完全，取下稍冷，再加入0.5 mL～2 mL
硝酸(5.2)和数滴盐酸(5.4),继续加热，重复该步骤1次～2次使试样消化完全，至残余溶液约1
mL 左 右，取下冷却到室温。用约10 mL 水稀释，溶液过滤到25 mL
容量瓶中，再用5 mL 硝酸(5.6)分3次冲
洗烧杯和滤纸，所得到的溶液全部合并转移至25 mL 的容量瓶中并定容待测。
7.2.2.2 微波消解法
称取试样约0.2 g,精确至1 mg, 置于聚四氟乙烯的微波消解容器中，加入6 mL
硝酸(5.2)、2 mL
盐酸(5.4),室温下待反应平息后，将消解罐封闭，按以下温度程序进行消解：大约6
min 的时间升温到 (180±5)℃,维持该温度5 min
后降温。待容器冷却至室温后打开容器，转移至25 mL 容量瓶，用少量
硝酸(5.6)分3次洗涤微波消解内罐和内盖，将洗涤液并入容量瓶，消解液如果不澄清或有沉淀产生，应
过滤溶液，残留的固态物质用5 mL
硝酸(5.6)分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至25 mL 的容
量瓶中并定容待测。
7.2.3 陶瓷、玻璃、水晶及其他含硅质非金属材料
称取试样约0.2 g,精确到1 mg, 置于聚四氟乙烯的微波消解容器中，加入6 mL
硝酸(5.2)、1 mL
氢氟酸(5.5),待反应平息后，将容器密封，置于微波消解仪内，然后按以下温度程序进行消解：大约
6 min 的时间内上升到(185±5)℃,维持该温度10 min
后降温。待容器冷却至室温后打开容器，向每 个消解罐中加入8 mL
硼酸溶液(5.9),转移至25 mL 塑料容量瓶，用少量硝酸(5.6)分3次洗涤微波消
解内罐和内盖，将洗涤液并入塑料容量瓶，消解液如果不澄清或有沉淀产生，应过滤溶液，残留的固态物
质用5 mL 硝酸(5.6)分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至25 mL
的塑料容量瓶中并定容待测。
操作过程应戴耐酸碱手套和防毒面具，以防吸入氢氟酸或与皮肤接触。
7.2.4 塑料、聚合物及其他不含硅质非金属材料
称取试样约0.2 g,精确到1 mg, 置于聚四氟乙烯的微波消解容器中，加入7 mL
硝酸(5.2),待反应
平息后，将容器密封，置于微波消解仪内，然后按以下温度程序进行消解：大约20
min 的时间内升温到 (205±5)℃,维持该温度10 min
后降温。待容器冷却至室温后打开容器，转移至25mL 容量瓶，用少
量硝酸(5.6)分3次洗涤微波消解内罐和内盖，将洗涤液并入容量瓶，消解液如果不澄清或有沉淀产生，
应过滤溶液，残留的固态物质用5 mL
硝酸(5.6)分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至25 mL 的
容量瓶中并定容待测。
随同试样做空白试验，空白试验应与试样平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂，
但不加试样。
GB/T 22788—2016
采用火焰原子吸收光谱仪测定。将试验溶液吸入到乙炔 -
空气火焰中，测定由铅空心阴极灯发射的
选择谱线处的吸收值 。 并根据标准曲线推算测定值 。
注：测试实验室也可采用其他经过验证的检测方法测定，如石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)
、 电感耦合等离子体 发射光谱法(ICP-OES)
或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS), 采 用 ICP-MS 或 ICP-OES
分析时宜特别注意基
体干扰。
7.3.2 仪 器 工 作 条 件 的 选 择
火焰原子吸收光谱仪工作条件参见附录A。
采用电热板法消解试样时，按浓度由低到高的次序依次测定铅系列标准工作溶液1(5
. 11)的吸光度
值；采用微波法消解试样时，按浓度由低到高的次序依次测定铅系列标准工作溶液2(5
. 12)的吸光度值。
以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线，计算相关系数，线性相关系数应≥0
. 995。
7.3.4 样 品 溶 液 中 铅 的 测 定
在与绘制标准曲线相同条件下 ， 测定空白试验溶液和试样溶液的浓度值 。
如果试样溶液中的铅含 量超出标准曲线的最高浓度值 ，
则应使用与配制标准工作溶液所使用的介质一致的硝酸适当稀释后再
测 定 。
试 样 中 总 铅 含 量 以 铅 元 素 的 质 量 分 数w
计，数值以毫克每千克(mg/kg) 表示，按式(1)计算：
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式 中 ：
ci— 试样溶液中铅的浓度，单位为毫克每升(mg/L);
co—— 空白试验溶液中铅的浓度，单位为毫克每升(mg/L);
V- 消解溶液定容体积，单位为毫升(mL);
f—— 消解溶液稀释倍数；
m— 试样的质量，单位为克(g)。
计算结果保留3位有效数字。
本方法的检出限为10 mg/kg。 如 果 采 用 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱
法(GFAAS)、 电 感 耦 合 等 离 子 体 发
射 光 谱 法(ICP-OES) 或 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法(ICP-MS)
分析，方法的检出限可能有所差异。
GB/T 22788—2016
试验报告至少应包括以下几个方面的内容：
a) 试样信息；
b) 使用的标准；
c) 试样消解方法及测定方法；
d) 分析结果；
e) 与规定的分析步骤的差异；
f) 测定中观察到的异常现象；
g) 试验日期
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(资料性附录)
火焰原子吸收光谱仪工作条件
表A.1 给出了火焰原子吸收光谱仪参考工作条件。
表 A.1 火焰原子吸收光谱仪参考工作条件
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217 nm |
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10 mA |
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1.0 nm |
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13.5 L/min |
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2.5 L/min |
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(资料性附录)
从实验室间试验结果得到的精密度数据
由10家实验室对4种材料的1个水平的试样进行测定，按 GB/T 6379.2
计算精密度，结果见
表 B.1。
表 B.1 方法的精密度 单位为毫克每千克
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style="width:3.09994in" />GB/T 22788—2016
更多内容 可以 GB-T 22788-2016 玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定. 进一步学习